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木木西里仪器说丨【SEM】扫描电子显微镜,常见问题及解答

一丰笔记 2022-5-18 07:52 266人围观 SEO/SEM

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1 不导电或导电差的样品,为什么要喷金?


答:SEM成像,是通过检测器获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后就反复出现充电放电现象(charging),最终影响电子信号的传递,造成图像扭曲,变形、晃动等现象,喷金后样品表面导电增强,从而避免积电现象。


2 喷金后,对样品形貌是否有影响?


答:样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几个纳米到十几个纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有什么影响的。


3 扫描电镜能谱点扫,线扫和mapping之间的区别?


答:能谱点扫,线扫和mapping分别是在点范围,线范围,和面范围内获得样品的元素半定量信息,除此之外,线扫和mapping还能分析元素在线或面范围内的分布情况。


它们的意义在于点扫可以测试材料某一位置的元素种类和含量,面扫(mapping)的意义主要在于了解材料元素的区域分布,线扫的意义在于了解材料一条线上各个点的元素含量的变化。


4 扫描电镜和透射电镜的相似和区别?


答:


制样上:


二者对样品共同要求:固体,尽量干燥,尽量没有油污染,外形尺寸符合样品室大小要求。


区别是:


TEM:电子的穿透能力很弱,透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束,但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度,这是最基本要求。


SEM:几乎不用制样,直接观察。大多数非导体需要制作导电膜(例如喷金),绝大多数几分钟的搞定,含水的生物样品需要固定脱水干燥。


成像上:


SEM的成像时电子束不穿透样品而是扫描样品表面,TEM成像时电子束穿透样品,SEM的空间分辨率一般在XY-3-6nm,TEM空间分辨率一般可以达到0.1-0.5nm。


5SEM-EDS与XPS测试时采样深度的差别?


答:XPS采样深度为2-10nm,EDS采样深度大约1um。


6 扫描电镜的能谱为何不能准确定量?


答:能谱(EDS)结合扫描电镜使用,能进行材料微区元素种类与含量的分析。


其工作原理是:各种元素具有自己的 X 射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E。能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。能谱定量分析的准确性与样品的制样过程、样品的导电性、元素的含量以及元素的原子序数有关。


因此,在定量分析的过程中既有一些原理上的误差(数据库及标准),我们无法消除,也有一些人为的因素产生的误差,这些元素都会导致能谱定量不准确。


7 什么是背散射电子像?


答:背散射电子(Backscattered Electrons):入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。


背散射电子像的形成,就是因为样品表面上平均原子序数较大的部位而形成较亮的区域,产生较强的背散射电子信号;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上或照片上就是较暗的区域,这样就形成原子序数衬度。


8 电镜图像的标尺与放大倍数的关系?


答:电镜图像的标尺通常都可以设定为固定的或可变的。前者是标尺的长度不变,但代表的长度随放大倍率变化;后者是标尺长度适应不同阶段放大倍率可变,但代表的长度在一定的放大倍率范围内固定不变。


因此同样的放大倍率可以有不同的标尺,但在同一输出媒介上的实际尺寸不变。改变输出方式时,放大倍率已改变(当然显示的放大倍率不会变化),测量的尺寸当然也就改变了。


因此,标尺数值的大小跟放大倍数没有必然关系,具体数值大小和不同的仪器厂商设置有关。


9 形貌拍摄结果不清晰?


答:


样品导电性较差,导致拍摄结果不清晰;


拍摄要求太高,仪器本身无法达到;


对焦或像散没有调好,这种情况一般很少;


其次与设备配置以及安装环境也有一定关系。


10 扫描电镜的分类?


答:扫描电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型,热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝电镜;场发射型又有热场发射和冷场发射之分。


内容来源:铅笔解析一科研数据分析专家


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